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近(jin)年(nian)來,稀(xi)土(tu)氧(yang)化(hua)物因(yin)熔點(dian)(dian)高(gao)、化(hua)學活(huo)性(xing)(xing)(xing)大、促燒結(jie)性(xing)(xing)(xing)好、耐侵(qin)蝕(shi)性(xing)(xing)(xing)強(qiang)等優(you)(you)點(dian)(dian)得(de)到研(yan)究人員的(de)(de)廣泛關(guan)注(zhu)[7-10],其中(zhong) Y2O3 因(yin)其高(gao)性(xing)(xing)(xing)價比、高(gao)活(huo)性(xing)(xing)(xing)被(bei)用作莫來石(shi)[11]、尖(jian)晶(jing)石(shi)[12]、AlON[13]等材(cai)料(liao)的(de)(de)燒結(jie)助(zhu)劑。Yuan等[14]研(yan)究CeO2和(he)Y2O3兩種稀(xi)土(tu)氧(yang)化(hua)物對(dui)鎂鋁(lv)(lv)(lv)質(zhi)澆注(zhu)料(liao)性(xing)(xing)(xing)能和(he)結(jie)構的(de)(de)影響,發現CeO2 和(he) Y2O3 對(dui)尖(jian)晶(jing)石(shi)的(de)(de)原位反應以及材(cai)料(liao)的(de)(de)穩(wen)定性(xing)(xing)(xing)有著不(bu)(bu)同程度的(de)(de)影響,Y2O3 更容易和(he)尖(jian)晶(jing)石(shi)形 成 固 溶 體,而 CeO2 更偏向(xiang)于進入到六(liu)鋁(lv)(lv)(lv)酸鈣(CA6)晶(jing)格(ge)中(zhong)去。為此,本(ben)文以電(dian)熔白剛玉、電(dian)熔鎂砂、活(huo)性(xing)(xing)(xing)氧(yang)化(hua)鋁(lv)(lv)(lv)為主要(yao)原料(liao),以Y2O3為添(tian)加劑,分別在(zai)1300、1400、1500、1600 ℃溫(wen)度下(xia)保溫(wen)3h制備鋁(lv)(lv)(lv)鎂質(zhi)干式搗打(da)料(liao)。研(yan)究在(zai)不(bu)(bu)同煅(duan)燒溫(wen)度下(xia)添(tian)加 Y2O3 對(dui)鋁(lv)(lv)(lv)鎂質(zhi)干式搗打(da)料(liao)物相組成、顯微結(jie)構、燒結(jie)性(xing)(xing)(xing)能、力(li)學性(xing)(xing)(xing)能的(de)(de)影響,以期(qi)為優(you)(you)化(hua)鋁(lv)(lv)(lv)鎂質(zhi)干式搗打(da)料(liao)的(de)(de)性(xing)(xing)(xing)能提(ti)供參考。
1.1 原料及試樣制備
實驗所用原料(liao)主要有:電熔白剛玉(粒度d≤5mm),97電熔鎂(mei)砂(sha),活性氧化鋁(CL370,粒度d ≤3μm),Y2O3 粉(fen)(純度99%,粒度d≤5μm),外 加(jia)(jia)1.5% 的(de)(de) 結 合 劑 。Y2O3 的(de)(de)添加(jia)(jia)量分(fen)別(bie)為0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%,依次(ci)標(biao)記為 Y0、Y1、Y2、Y3、Y4,試 樣(yang) 的(de)(de) 配 料(liao) 組 成(cheng)(cheng) 如(ru) 表1所 示。先 將(jiang)白剛玉、鎂(mei) 砂(sha)、活 性 氧 化 鋁 粉(fen)、Y2O3 細 粉(fen) 一(yi) 起 置于聚氨酯塑(su)料(liao)球磨罐中(zhong)(zhong)預混3h,使其均勻混合,然后將(jiang)骨料(liao)、結合劑、預混合細粉(fen)依次(ci)放入愛立許強(qiang)力攪拌機中(zhong)(zhong)攪拌,混合時間控制(zhi)在(zai)(zai)5min左右;再將(jiang)混好 的(de)(de) 料(liao) 在(zai)(zai) TYE-500B 型(xing)手(shou)動壓(ya)力試驗機上在(zai)(zai)70MPa壓(ya)力下壓(ya)制(zhi)成(cheng)(cheng) 50mm×50mm 圓柱形和25mm×25mm×140mm 長 條(tiao) 形 試 樣(yang),并(bing)將(jiang)成(cheng)(cheng)型(xing)好的(de)(de)試樣(yang)置于110℃恒溫(wen)(wen)干(gan)燥(zao)箱中(zhong)(zhong)干(gan)燥(zao)24h;. 后 將(jiang) 干(gan) 燥(zao) 好 的(de)(de) 試 樣(yang) 分(fen) 別(bie) 在(zai)(zai) 1300、1400、1500、1600 ℃溫(wen)(wen) 度 下 煅 燒3h后 進 行 各 項 檢 測。另外,單獨(du)將(jiang)基質部分(fen)提取出來壓(ya)制(zhi)成(cheng)(cheng)20 mm×20mm 的(de)(de)試樣(yang),并(bing)分(fen)別(bie)進行上述相同條(tiao)件的(de)(de)熱處理,然后分(fen)析其物相組成(cheng)(cheng)和顯微結構。
表1 試樣的配料組成(wB/%)
1.2 性(xing)能檢(jian)測
分(fen)別 按 GB/T5988—2007、GB/2997—2000、GB/T5027—2008測(ce) 量 試 樣(yang)(yang) 的(de)(de) 加(jia) 熱 ** 線 變(bian) 化率(lv)、顯氣孔率(lv)、體積(ji)密度和(he)常溫(wen)耐(nai)壓強度;按 GB/T3002—2004采(cai)用(yong)三點 彎(wan) 曲 法 測(ce) 定 在1600 ℃溫(wen)度下(xia)煅(duan)燒3h后 的(de)(de) 試 樣(yang)(yang) 在1400 ℃下(xia) 保 溫(wen)0.5h的(de)(de)熱態抗折(zhe)強度;采(cai)用(yong) X 射(she)線衍射(she)儀(yi)(PhilipsX’PertPro)分(fen)析試樣(yang)(yang)的(de)(de)物相組成,利 用(yong) MDIJade6.0 軟件計算(suan)物相的(de)(de)晶格常數;采(cai)用(yong)掃描電鏡(PhilipsXL-30-TMP)觀察試樣(yang)(yang)的(de)(de)顯微結構(gou),并采(cai)用(yong) PHDEMX能譜儀(yi)進行微區元(yuan)素分(fen)析。
2 結果與討論
2.1 添(tian)加(jia) Y2O3 對(dui)干(gan)式搗打料物相(xiang)組(zu)成(cheng)的(de)(de)影響圖(tu)(tu)1為(wei)添(tian) 加(jia) 不(bu) 同 含(han) 量(liang)(liang) Y2O3的(de)(de)試(shi)樣經 1600℃保溫(wen)(wen)3h后(hou)(hou)的(de)(de) XRD圖(tu)(tu)譜(pu)。從(cong)圖(tu)(tu)1中可以看出,各(ge)試(shi)樣經1600 ℃保溫(wen)(wen)3h后(hou)(hou)主晶(jing)(jing)(jing)相(xiang)均為(wei)鎂鋁尖(jian)晶(jing)(jing)(jing)石(MgAl2O4),隨(sui)著(zhu) Y2O3 的(de)(de)引入,試(shi)樣中開始生成(cheng) Y3Al5O12(YAG),且 YAG 特征峰的(de)(de)強(qiang)(qiang)度隨(sui)著(zhu) Y2O3 含(han)量(liang)(liang)增(zeng)多而逐(zhu)漸(jian) 增(zeng) 強(qiang)(qiang) (見 圖(tu)(tu) 1 中 放(fang) 大(da)圖(tu)(tu))。從(cong)圖(tu)(tu)1中尖(jian)晶(jing)(jing)(jing)石.強(qiang)(qiang)峰的(de)(de)放(fang)大(da)圖(tu)(tu)可以看出,隨(sui)著(zhu) Y2O3 添(tian)加(jia)量(liang)(liang)逐(zhu)漸(jian)增(zeng)大(da),尖(jian)晶(jing)(jing)(jing)石的(de)(de)衍射峰 朝(chao)著(zhu)低 角(jiao) 度 的(de)(de) 方 向 偏 移,這是因為(wei)稀土氧化物Y2O3 具有較高(gao)的(de)(de)活(huo)性,在高(gao)溫(wen)(wen)下易(yi)固(gu)溶到尖(jian)晶(jing)(jing)(jing)石晶(jing)(jing)格內(nei)產(chan)生晶(jing)(jing)格應力
圖(tu)1添加(jia)不(bu)同含量 Y2O3的試樣在(zai) 1600 ℃下(xia)保(bao)溫3h后的 XRD圖(tu)譜
圖2為(wei)添加1.0%Y2O3 的(de)(de)(de)試樣(yang)在不同溫(wen)(wen)(wen) 度(du)下保溫(wen)(wen)(wen)3h后的(de)(de)(de) XRD圖譜(pu)。從(cong)圖2中(zhong)可以看出(chu),當(dang)(dang)溫(wen)(wen)(wen) 度(du) 為(wei) 1400 ℃ 時(shi),試樣(yang)中(zhong)有明(ming)顯的(de)(de)(de)尖晶(jing)石、YAlO3(YAP)的(de)(de)(de)衍(yan)射峰(feng)和(he)(he)較多 Al2O3 的(de)(de)(de)衍(yan)射峰(feng);當(dang)(dang)溫(wen)(wen)(wen)度(du)為(wei)1500℃時(shi),YAP被 Y3Al5O12(YAG)取(qu) 代,但試樣(yang)中(zhong)仍能觀(guan)察到微(wei)弱的(de)(de)(de) Al2O3衍(yan)射峰(feng);當(dang)(dang)溫(wen)(wen)(wen)度(du)進(jin)一步升高到1600 ℃時(shi),Al2O3 衍(yan)射峰(feng)消(xiao)失(shi),完全轉(zhuan)化為(wei) MgAl2O4 和(he)(he) YAG 相(xiang)
表(biao)2為(wei)試樣(yang)經不(bu)同(tong)條件(jian)熱處理(li)后(hou)其(qi)尖晶(jing)石(MgAl2O4)和 Y3Al5O12 (YAG)的(de)(de) 晶(jing) 格(ge)(ge)(ge) 常(chang) 數(shu) 值。從表(biao) 2 中 可 以(yi)(yi) 看 出,試 樣(yang) 經 1600 ℃ 煅 燒 后(hou), MgAl2O4 的(de)(de)晶(jing)格(ge)(ge)(ge)常(chang)數(shu)隨著(zhu) Y2O3 的(de)(de) 引(yin) 入 量(liang) 增 多(duo)而逐 漸(jian) 增 大,而 Y3Al5O12的(de)(de)晶(jing)格(ge)(ge)(ge)常(chang)數(shu)變化不(bu)明(ming)顯,這是因為(wei) Y3+ 在高溫下更易(yi)固(gu)溶到 MgAl2O4晶(jing)格(ge)(ge)(ge)中取代Al3+ 的(de)(de)位置(zhi),且(qie)Y3+ 的(de)(de) 半 徑 大 于(yu)Al3+表(biao)2 經不(bu)同(tong)條件(jian)熱處理(li) 后(hou) MgAl2O4 和 Y3Al5O12的(de)(de) 晶(jing) 格(ge)(ge)(ge)的(de)(de)半徑,導(dao)致其(qi)晶(jing)格(ge)(ge)(ge)參數(shu)發生改變。從表(biao)2中還可以(yi)(yi)看出,對(dui)于(yu) Y2O3 含量(liang)為(wei)1.0%的(de)(de)試樣(yang) Y2,隨著(zhu)煅 燒 溫 度 升 高,MgAl2O4 的(de)(de) 晶(jing) 格(ge)(ge)(ge) 常(chang) 數(shu) 逐 漸(jian) 減小,這是由(you)于(yu) MgAl2O4 中 MgO/Al2O3 質量(liang)比(bi)變小引(yin)起的(de)(de)[13]。
2.2 添(tian)加(jia) Y2O3 對(dui)干(gan)式(shi)搗(dao)打料顯(xian)微(wei)結構(gou)的影響圖(tu)3為(wei)添(tian) 加(jia) 不(bu) 同(tong) 含 量(liang) Y2O3 的 試(shi) 樣 經 1600℃煅(duan)燒(shao)3h后(hou)的 SEM 照片(pian)和 EDS圖(tu)譜。從圖(tu)3中(zhong)可以看(kan)出(chu),未添(tian)加(jia) Y2O3 的試(shi)樣內僅存在(zai)尖(jian) 晶(jing)石(shi)(shi)顆(ke)粒,且結構(gou)疏松(song),添(tian)加(jia) Y2O3 后(hou),試(shi) 樣 的 燒(shao) 結性(xing)能(neng)和致密(mi)度明(ming)顯(xian)改善,當 Y2O3 加(jia)入(ru)量(liang)為(wei)0.5%時,試(shi)樣中(zhong)除了尖(jian)晶(jing)石(shi)(shi)外,還可以觀察到亮白色圓顆(ke)粒狀(zhuang)物(wu) 質,分 布 在(zai) 灰(hui) 色 尖(jian) 晶(jing) 石(shi)(shi) 晶(jing) 間,結 合 圖(tu) 3 (f)所示的 EDS能(neng) 譜 可 知(zhi),亮 白 色 圓 顆(ke) 粒 狀(zhuang) 物(wu) 質為(wei)Y3Al5O12(YAG)。從圖(tu)3中(zhong)還可以看(kan)出(chu),當Y2O3加(jia)入(ru)量(liang)為(wei)1.0%時,試(shi)樣的致密(mi)度進(jin)一步(bu)提(ti)高(gao),尖(jian)晶(jing)石(shi)(shi)結構(gou)逐漸發育良(liang)好,呈規則的正八(ba)面體形貌;